USP一般章 <41> および <1251> 「適正な秤量実施（Good Weighing Practices）」の概要

適正計量実施規範（GWP：Good Weighing Practices）は、分析天びんを用いた計量に関する一連のガイドラインであり、正確かつ信頼性の高い計量を確保するのに役立ちます。計量はあらゆる試験室における重要な業務であるため、その品質が最終的な試験結果の品質や精度を左右します。誤差を低減し、規制要件を遵守するためには、必要な分解能、正確さ、および精度を備えた適切な天びんを選択することが重要です。GWPには、正確で信頼性の高い測定を保証するためのいくつかの重要な手順が含まれます。これには、適切な計量機器の使用や、天びんが適切に校正され、安定した環境に設置されていることの確認などが含まれます。また、これらのガイドラインは、コンタミネーション（汚染）を避けるために細心の注意を払って計量を行うことを求めています。本トピックは、USP（米国薬局方）の一般章<41>および<1251>に基づいています。USP一般章<41>「Balances（天びん）」では、正確な計量実施方法について解説しており、天びんの校正、評価、および試験に関する要件が示されています。一方、一般章<1251>「Weighing on an Analytical Balance（分析天びんによる計量）」では、天びんの適格性評価および運用に関するガイダンスが提供されています。同章では、リスクベースの試験や計量手順の最適化についても取り上げられています。

GWPに関する一般的な考慮事項：

計量は、研究室において最も頻繁に行われる作業の一つです。近年、研究室における適切な計量手順への関心が高まっています。そのため、主要な試験手順や使用機器、さらには計量プロセスに影響を及ぼす様々な要素の精度と妥当性に重点を置くことが極めて重要です。以下の要素に適切に留意することで、適切な計量手順の確保につながります。

USP一般章<41>では、校正、評価、精度、繰り返し性、および最小計量値の決定が一般的な要件として定められています。これに基づき、天びんは使用範囲全体にわたって校正を行う必要があります。天びんのひょう量（最大容量）の5%から100%の範囲で精度を確認するために、精度および繰り返し性の試験を実施します。また、同章では天びんの最小計量値の重要性についても説明しています。一方、USP一般章<1251>では、天びんの適格性評価について規定されています。これらの主要な要件に加え、GWP（適正計量慣行）においては、適切な機器の選定やスパチュラの適切な使用も考慮されます。天びんは業界の要件に応じて選定する必要があります。例えば、医薬品研究所では計量にマイクロ天びんやウルトラマイクロ天びんのような高精度な天びんが必要とされるのに対し、食料品店では簡易的な天びんで十分な場合があります。計量時には、清潔で適切なサイズのスパチュラを使用することが強く推奨されます。分銅に素手で触れることは避けるべきです。小さな分銅を扱う際は、必ず手袋を着用するか、ピンセットを使用してください。計量対象物に素手で触れると、皮脂や油膜が付着して質量に影響を及ぼし、計量結果に誤差が生じる可能性があります。

バランスの要件：

前述の通り、適切な天びんの選定はGWPにおける最初の重要なステップです。天びんを選定したら、あらかじめ定められた合否判定基準に基づき、適格性評価（Qualification）を実施する必要があります。この適格性評価には、据付時適格性評価（IQ）および稼働時適格性評価（OQ）が含まれます。天びんは適切な場所に設置しなければなりません。具体的には、防振台の上に設置し、温度・湿度が管理された室内に置く必要があります。また、ファン、エアコン、窓などからの気流が直接当たらない場所や、腐食性物質から離れた場所を選定して設置します。OQでは、表示の安定性、内蔵分銅を用いた手動または自動での調整機能、および業務上の機能や校正に関する項目を確認する必要があります。

性能試験：

性能適格性確認または校正には、直線性、偏心、感度、および繰り返し性が含まれます。. 線形性 操作範囲内において、所望のレベルで天秤の精度が正確であることを確認するために実施されます。直線性については、天秤の測定範囲全体にわたり3～6点を対象とし、実質量に対する許容基準は0.05%以下とされています。 偏心 これは、特定の重量について、中心からずれた位置での計量と中心での計量値との間の偏差をチェックするために実施されます。これは、特定の重量を中心と4つの象限で計量し、荷重の中心からの偏差が0.05%以下であることを確認することによって実施されます。 感度 天秤の校正における試験は、微小な重量変化を正確に測定する天秤の能力を検証するものです。この試験は、校正済みの既知の分銅を天秤に載せ、表示された測定値と分銅の既知の値を比較することによって実施されます。これにより、天秤が正常に機能し、規定の許容範囲内で正確な測定を行えることが確認されます。合否判定基準は、実際の重量からの偏差が0.05%以下であることです。 繰り返し精度 繰り返し性とは、同一の条件下で同一の分銅（または試料）を繰り返し計量した際に、天びんが同じ測定値を示す能力のことです。繰り返し性は重要であり、これが確保されないと定量分析に大きな影響を及ぼします。繰り返し性の確認では、同一の対象物を10回繰り返し計量し、その測定値の差を調べます。

校正の頻度：

これは、天びんの各パラメータに関する試験頻度とも呼ばれます。この校正周期は、使用範囲、使用頻度、天びんの安定性、および想定される計量プロセスに基づいて決定されます。一般的に、校正は年1回実施され、繰り返し性と偏置誤差（偏心荷重）の確認は月単位で行われます。感度は週単位で変化する可能性があるため週に1回確認できますが、その他の内蔵機能による計量校正は毎日実施することが可能です。

計量精度に影響を及ぼす要因と注意事項：

計量精度にはいくつかの要因が影響します。計量に影響を及ぼす主な外的要因としては、振動、気流、温度ドリフト、静電気、蒸発や吸湿といった現象、そして磁気などが挙げられます。また、試料の性質も計量結果に影響します。例えば、揮発性や吸湿性のある試料は計量精度に影響を及ぼします。揮発性物質の場合、計量中に蒸発が起こり、重量が絶えず減少して変動が生じる可能性があるためです。これを防ぐには、開口部が狭い容器（細口のフラスコ状の容器など）を使用するのが有効です。計量前には試料を室温に馴染ませておくことが推奨されます。また、計量室の温度は一定に保つ必要があり、変動がある場合でもその幅は0.5℃未満に抑えるべきです。吸湿性のある試料については、周囲の湿気を吸収するのを防ぐため、除湿機を使用しつつ速やかに計量を行う必要があります。静電気を帯びた試料を計量する際は、帯電防止機能付きの計量皿を使用するか、容器を金属製のホルダーに置いて計量するようにします。

GWPの重要性：

GWPは、計量機器の選定、校正、および運用に関する指針を提供する世界的な計量基準です。計量プロセスの最適化を図るため、天びんの種類、用途、環境条件といった要素を考慮に入れています。GWPの導入は、GLP（優良試験所規範）やGMP（医薬品の製造管理及び品質管理の基準）への適合維持に寄与し、業界における規制要件の遵守を支援します。また、計量手順の最適化を通じて計量誤差を低減し、効率の向上にも貢献します。

結論：

これらの指針を遵守することで、研究所やその他の組織は、計量測定の正確性と信頼性を確保し、業務全体の品質と完全性の向上に貢献することができます。

よくある質問:

Reference:

• all, Inc. “USP Chapters 41 and 1251 on Balances.” Mt.com, 8 Apr. 2025, www.mt.com/au/en/home/library/collections/laboratory-weighing/USP-chapters-41-1251-weighing.html.
• TOLEDO, METTLER. “METTLER TOLEDO’s Weighing Standard Ensures USP Compliance.” Lab Manager, Lab Manager Magazine, 17 July 2013, www.labmanager.com/mettler-toledo-s-weighing-standard-ensures-usp-compliance-14883.
• https://www.mt.com
• https://www.labmanager.com