O padrão de trabalho é definido como “Uma substância medicamentosa de qualidade e pureza estabelecidas, conforme mostrado em comparação com os padrões de referência”. Este padrão de trabalho é usado para análise de rotina.
O padrão certificado é muito importante na análise farmacêutica, pois garante que a análise realizada seja precisa e garante a segurança do medicamento. A análise é sempre realizada usando o padrão de trabalho e os resultados são relatados em relação ao padrão de trabalho.
O padrão de trabalho é qualificado contra o padrão de referência da farmacopeia ou padrão de referência certificado. A qualificação de um padrão de trabalho é feita usando um método analítico verificado ou validado e seus resultados são comparados com o padrão de referência.
Padrões primários, padrões de referência ou padrões farmacopéicos são materiais bem caracterizados e certificados por agências reguladoras de padrões ou laboratórios apropriados. Esses padrões de referência estão disponíveis com quantidade mínima de embalagem a um custo alto. Devido ao custo mais elevado do padrão primário de referência, não é possível utilizar este padrão para análise de rotina. Por esse motivo, o padrão de trabalho é preparado para análise de rotina tendo como referência o material de referência original certificado.
Seleção da Substância Medicamento
O padrão de trabalho deve ser materiais de alta pureza e são preparados a partir de matérias-primas que são aprovadas e validadas em relação a padrões ou substâncias de referência autênticas. A seguir estão os critérios de seleção do lote de substância medicamentosa para a preparação padrão de trabalho.
- Selecione o lote do fármaco fabricado recentemente com um período de validade adequado, ou seja, período essencial de reteste ou com uma data de validade adequada.
- Disponibilidade de substância medicamentosa com COA válido e deve atender confortavelmente à especificação atribuída.
- Analise 3 lotes diferentes de substâncias medicamentosas com o procedimento de teste verificado ou validado.
- Todos os três lotes devem estar em conformidade com as especificações internas ou farmacopéicas atribuídas.
- Selecione o lote único de substância medicamentosa que deve estar disponível em quantidade suficiente.
- A amostra de lote selecionada deve cumprir confortavelmente todas as especificações do teste e os valores do ensaio próximos a 100%.
- Selecione o número do lote para a preparação do padrão de trabalho e colete uma quantidade suficiente de amostra para análise, bem como para uso como padrão de trabalho. Vários frascos com uma quantidade mínima serão suficientes para um mês. Esta quantidade e número de frascos dependem novamente do requisito do padrão por análise, da natureza do fármaco e da estabilidade do fármaco.
- O lote selecionado para a preparação do padrão de trabalho deve ser analisado em triplicado.
Qualificação do Padrão de Trabalho
- A utilização de padrões primários de referência para a qualificação do padrão de trabalho deve ter dados de caracterização com COA válido ou um lote válido de padrões de referência farmacopéicos.
- A análise dos padrões de trabalho deve ser realizada usando instrumentos calibrados.
- A substância medicamentosa selecionada deve ser testada de acordo com as especificações de teste padrão e procedimento de teste padrão de IP/BP/EP/JP/USP ou critérios internos contra o padrão de referência da farmacopeia ou padrões de referência primários.
- Principalmente os seguintes testes devem ser realizados para a preparação do padrão de trabalho:
- Identificação: Por HPLC, TLC, IR, espectrofotômetro UV-VIS e métodos químicos,
- Perda de secagem / Teor de água,
- Substâncias relacionadas: Por TLC, GC, HPLC,
- Análise de solvente residual por HSGC,
- Ensaio: Por HPLC, espectrofotômetro UV-VIS e métodos químicos. O ensaio realizado em triplicata não deve desviar ± 2% e deve estar dentro da especificação.
- Não deve haver nenhum desvio, erro ou resultado fora da especificação no momento da análise.
- Se o ensaio for superior a 100%, considere-o como 100%.
Atribua a pureza como está e também precisa verificar se há algum fator de correção de sal e base necessário. Além disso, deve haver instruções claras no frasco sobre como usar a pureza como está ou secar o padrão antes do uso com condições claras de temperatura ou dependendo da monografia da farmacopéia ou conforme o procedimento de teste padrão primário.
Após a análise atribuir a validade depende da natureza e estabilidade da substância medicamentosa. A validade do padrão de trabalho deve ser atribuída por 1 ano ou deve estar dentro da data de reteste ou prazo de validade do fármaco atribuído pelo fabricante.
Após a conclusão da análise e do relatório gerado, prepare o COA e envie-o para a revisão do controle de qualidade junto com uma cópia impressa ou dados eletrônicos.
Armazenamento do padrão de trabalho
Após a aprovação do laudo rotule os padrões de funcionamento dos frascos devidamente com os seguintes detalhes:
- Nome do composto,
- Descrição física,
- LOD/resultado de teor de água,
- Ensaio ou pureza no estado em que se encontra (deve ter instruções claras no frasco sobre o uso da pureza no estado em que se encontra ou secar antes de usar com condição de temperatura clara)
- Número do frasco,
- Data de preparação,
- Data de validade ou reteste,
- Condição de Armazenamento.
Armazene o padrão de trabalho sob refrigeração e de acordo com as condições de armazenamento mencionadas da substância medicamentosa, os padrões de trabalho antes do uso devem ser trazidos à temperatura ambiente e os detalhes a serem registrados. A validade dos padrões de trabalho será de um ano ou dependerá da natureza e estabilidade do composto. Os padrões de trabalho devem ser armazenados em frascos de vidro de cor âmbar com tampas herméticas. Cada frasco deve ser usado por no máximo 2 meses ou dependendo da natureza do padrão.
Um frasco com uma quantidade adequada do padrão de trabalho deve ser mantido como uma “amostra de controle”.
Os padrões de trabalho devem ser revalidados em intervalos bem definidos para garantir sua pureza, integridade e autenticidade. Manter o registro de uso do padrão de trabalho.
perguntas frequentes
Um padrão de trabalho é definido como “uma substância medicamentosa de qualidade e pureza estabelecidas, conforme mostrado em comparação com os padrões de referência”. O padrão de trabalho é qualificado em relação ao padrão de referência farmacopéico ou padrão de referência certificado. Este padrão de trabalho é usado para análise de rotina.
Padrões primários, padrões de referência ou padrões farmacopéicos são materiais bem caracterizados e certificados por agências reguladoras de padrões ou laboratórios apropriados. Esses padrões de referência estão disponíveis com quantidade mínima de embalagem a um custo alto, por isso o padrão de trabalho é preparado para análise de rotina, tendo como referência o material de referência original certificado.
Padrão de trabalho para ser armazenado sob refrigeração e conforme a condição de armazenamento mencionada para o fármaco. Os padrões de trabalho antes do uso devem ser trazidos à temperatura ambiente e os detalhes devem ser registrados. Os padrões fotossensíveis devem ser armazenados em frascos de vidro âmbar com tampa hermética.
